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食品中的灰分是指食品經高溫灼燒后殘留下來的無機物,灰分指標可以評定食品是否污染,判斷食品是否摻假。如果灰分含量超標,說明了食品原料中可能混有雜質或在加工過程中可能混入一些泥沙等機械污染物?;曳种兄饕煞譄o機鹽是六大營養素之一。
灰化溫度的高低直接影響灰分測定的結果。樣品灰化時在高溫爐內各處的溫度有很大差別。在測定樣品灰分時, 坩堝不宜放的太多, 應放在爐膛的中間部位灰化。樣品灰化的時間可通過觀察灰分的顏色和其達到的恒重來判定。當灰分中不再有黑色炭粒殘留、顏色為白色或淺灰色, 則證明灰化已經結束。
原理:
一般所說的灰分又稱為粗灰分,它是標示食品品種無機成分總量的 一個指標。把一定量的樣品經炭化后放入高溫爐內灼燒,使有機物質被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而無機物質以無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來,這些殘留物即為灰分,稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。
器具:灰分爐、瓷坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平
操作方法:
1.打開高溫爐,溫度調至600℃;待溫度升至600℃時取大小適宜的瓷坩堝置于高溫爐中,在600℃下灼燒0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室溫(40min),精密稱量并記錄數據,重復灼燒至恒重。
2.加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品后,精密稱量并記錄數據。
3.將固體或蒸干后的樣品,先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無煙;然后置高溫爐中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷卻至室溫,稱量并記錄。然后放入高溫爐繼續灼燒30min,取出冷卻稱量記錄。重復操作至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
注意事項:
1.炭化時液體樣品須先在沸水浴上蒸干防止暴沸,麥芽糊精在炭化即將結束時須向坩堝中加入5ml硫酸以保證其*炭化。
2.在電爐上炭化時要先以小火加熱,待水分初步蒸發后再用大火炭化,直 至*炭化,必須確保樣品*炭化(*無煙)或方可向高溫爐內轉移。
3.在將盛有樣品的坩堝向干燥器轉移時應冷卻到200℃以下,從干燥器取 出時開蓋要慢,以防殘灰飛散。
4.用過的坩堝經初步洗刷后,可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10—20min,再用水沖刷干凈。